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    氣相色譜進樣系統選用須知
  • 發布日期:2018-10-24      瀏覽次數:2137
    •   氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般原則是在滿足分析要求的前提下,盡量選用結構簡單、操作和維修方便的進樣系統。如填充柱和毛細管柱進樣系統首xuan前者,毛細管柱常規分析時分流進樣系統為首xuan等。

        一、進樣系統

        1、首xuan填充柱進樣系統的原因:

        (1)結構簡單,操作和維修方便。

        (2)無隔墊吹掃功能對分析結果影響不大。

        (3)填充柱容量大,進樣量高達10μL且樣品全部進入色譜柱,分析重復性和定量準確度高,有利于微量和痕量分析。

        (4)對于極性和易吸附分解的樣品,很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。

        (5)只要分離度允許,填充柱進樣適用于各種揮發性樣品的分析,而毛細管柱分析時必須仔細選擇進樣系統。

        (6)對于液體樣品,由于柱效有限,進樣速度對分析結果影響不大,手動進樣和自動進樣區別不大。為提高定量精度,只要注意進樣量和進樣速度盡量重現即可。

        2、毛細管柱進樣系統:

        無論采用什么色譜分析方法,毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據毛細管柱分析特點,設計了多種進樣系統,改進了進樣技術,但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此,毛細管柱進樣系統的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統可供選擇,但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養要求等方面可能存在很大不同。選擇進樣系統時,應首先列出不同進樣系統的優缺點,經比較后再終確定。如:

        (1)對于熱穩定樣品,分流-不分流進樣是首xuan。

        (2)對于熱不穩定或易分解的樣品,應選用惰性小的進樣系統。

        (3)在某一樣品操作參數的選擇中,采用大分流比和低氣化溫度,樣品仍可能分解,應選用冷柱上進樣等。

        實際工作中,無論哪種進樣系統,*避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對定量,只要操作參數和條件能穩定重現,即使有一定程度的樣品歧視,分析結果也會重復,可通過標準樣品的校準來消除樣品歧視對定量準確度的影響。

        二、進樣量:

        進樣量主要由樣品性質、色譜柱容量、檢測靈敏度和進樣系統等決定。進樣量過大,保留時間會變化,峰展寬或畸變,分離度變差;若組分含量低,溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進樣量小,可以克服上述問題,使峰分離良好,分析準確度提高,但保留時間會拖后;若樣品組分含量相差較大,微量組分可能難以檢出。

        進樣量還和檢測器的響應線性范圍和動態范圍有關。若進樣量響應在線性范圍內,定量簡單,精度高。若進樣量響應在動態范圍內(非線性段),雖然可以定量,但定量麻煩,誤差明顯增大。若進樣量響應超出動態范圍,無法定量。對于非線性響應的FPD分析硫化物時,為了提高信噪比,適當增加進樣量有利于提高靈敏度。

        色譜分析中,為了減少樣品的預處理,實現直接進樣,提高工作效率,設計了多種大體積進樣系統。

        三、氣化溫度:

        氣化溫度對組分分離和峰形影響很大。溫度過低,會產生前延峰。溫度過高,會出現分解產物或峰前沿直立。氣化溫度一般根據樣品組成、樣品量、色譜柱類型和柱溫選擇。如冷柱上進樣,由于色譜柱插入氣化室,溫度過高會使柱前沿部分固定相剝落或分解,造成基線不穩和引起鬼峰。

        四、隔墊:

        隔墊的作用是保證進樣口處于密封狀態,防止漏氣,避免外部氣體滲入。

        1、隔墊選擇:

        隔墊的主要性能指標是耐溫和耐穿刺次數。優良的隔墊高使用溫度可達400℃,耐穿刺次數近400次。質劣的隔墊耐溫不到100℃,耐穿刺次數僅幾次。實際工作中,應根據分析要求選用能滿足要求的隔墊,沒有必要非選用隔墊,關鍵是了解隔墊是否會對分析產生不利影響和正確使用。

        2、使用注意事項:

        (1)氣化溫度應盡可能低,溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高,可能由于隔墊降解而流失,產生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現來判斷和解決。

        (2)為了減小痕量分析時隔墊中揮發物對分析的干擾,常在高溫下對隔墊進行老化。

        (3)隔墊螺母不要擰得太緊。優良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊,好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明,隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。

        (4)注射針尖要鋒利,無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數影響大,質量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒,而積存在襯管內或柱內,每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品,一旦被脫吸,在痕量分析中會引起鬼峰。

        (5)盡量使用隔墊吹掃功能。

        (6)應及時定期更換。

        (7)自動進樣有利于延長隔墊壽命,可大大減少隔墊的不利影響。

        3、隔墊引起的故障:

        (1)漏氣:

        樣品經過隔墊流失,載氣和分流流量下降,分析重復性變差。

        檢漏,必要時更換新隔墊。

        (2)大峰后基線上移或下移:

        注射進樣時隔墊可能有短時間的嚴重漏氣。

        更換新隔墊或選用較細的注射針。

        (3)保留時間變化:

        隔墊密封不良,有間斷漏氣。

        檢漏,必要時更換新隔墊。

        (4)引起鬼峰:

        隔墊表面吸附樣品,當程序升溫時脫附而產生鬼峰。樣品注射過程中把隔墊碎片帶入氣化室,當溫度高于250℃時發生分解而產生鬼峰。

        選用耐高溫隔墊或適當降低進樣口溫度。

        五、襯管:

        1、襯管作用:

        (1)防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。

        (2)玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解,基本消除活性對定性和定量分析的影響。

        (3)不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管,可提高氣化效率,大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。

        2、襯管設計要求:

        (1)盡量減小進樣時樣品與金屬表面的接觸。

        (2)有不同結構和容積的襯管供選用,以適應不同進樣技術的要求。

        (3)襯管內壁要進行去活處理。

        (4)不會對載氣流動造成不良影響。

        (5)更換清洗方便。

        3、襯管材質:

        目前有石英玻璃和硬質(高溫)玻璃兩種。

        4、襯管形狀:

        (1)毛細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式,襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。這主要是為了增大與樣品接觸的表面積,加快氣化速度,減小分流歧視。同時能防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。

        (2)毛細管柱不分流進樣的襯管采用直通式。這主要是為了使樣品在氣化室中盡可能少稀釋,減小初始譜帶寬度。襯管容積小些有利,一般為0.25~1mL。

        (3)冷柱上進樣不用襯管,采用保留間隙管。

        (4)采用自動進樣時,因進樣速度快,樣品揮發快,一般采用容積大的直通式襯管。

        5、襯管容積:

        襯管容積是影響定性和定量分析結果的重要參數之一,基本要求是襯管容積至少等于樣品和溶劑氣化后的體積。如果襯管容積太小,進樣時柱前壓會突然升高,引起樣品倒灌。如果襯管容積太大,會使樣品初始譜帶展寬,產生柱外效應。

        常用樣品溶劑氣化膨脹后的體積:

        條件:進樣體積1μL,氣化溫度250℃,柱前壓0.14 MPa

        (1)異辛烷:110μL

        (2)正己烷:140μL

        (3)甲苯:170μL

        (4)乙酸乙脂:185μL

        (5)丙酮:245μL

        (6)二氯甲烷:285μL

        (7)二硫化碳:300μL

        (8)乙氰:350μL

        (9)甲醇:450μL

        (10)水:1010μL

        6、襯管填充物:

        玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻,充分氣化,防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱。

        (1)石英玻璃棉填充量:

        1)分流進樣襯管填充量較大,不分流進樣和大口徑毛細管柱直接進樣約為分流進樣的1/5,直接進樣一般不用填充。

        2)高吸附性樣品如農藥,少填會得到更好的分析效果。

        3)樣品中含有非揮發性化合物或某些特殊樣品,減少或改變填充量可能分析效果更佳。

        4)對于高氣化熱的溶劑如水,適當增加填充量會得到更好的分析效果。

        5)石英玻璃棉填充應均勻,不宜太緊,也不宜太松。

        (2)石英玻璃棉填充位置:

        一般位于注射針尖下方1~2mm左右,太遠太近都會使分析結果重復性差。

        (3)襯管和石英玻璃棉的硅烷化:

        雖然玻璃襯管的金屬活性小,但其內表面仍有活性點,石英玻璃棉也存在活性點,對于某些樣品特別是農藥,為了減少吸附性和分解,需進行硅烷化處理。進樣器在高溫操作時,硅烷化處理的有效作用只有幾天,應及時更換硅烷化襯管和石英玻璃棉,否則要重新硅烷化。

        常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。

        1)襯管或石英玻璃棉用丙酮等清洗,涼干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。

        2)取出浸泡后的襯管或石英玻璃棉,立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右。

        3)從甲醇中取出涼干后,與二甲基氯硅烷一起在干燥條件下保存。

        7、襯管密封:

        玻璃襯管常用密封材料是耐溫硅橡膠和石墨。襯管上端的“O”形硅膠密封圈用一段時間后,會形成載氣旁路(分流、柱流量),使峰忽大忽小,造成無法定量。因此,硅膠密封圈也需要經常更換。

       

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